Приготовление рабочего раствора нитрата серебра

Приготовление рабочего раствора нитрата серебраОбычно продажные препараты AgN03 не бывают настолько чистыми, чтобы из них можно было сразу приготовить раствор с определенным титром. Поэтому сначала в чистой склянке готовят раствор AgN03 приблизительной нормальности, а затем устанавливают его титр по раствору хлорида натрия. Наиболее удобны для работы 0,1 н. растворы AgN03, хотя в целях экономии часто работают с 0,05 н. растворами. Для выполнения всех учебных работ по методу осаждения требуется 0,5 л раствора AgN03. Соответственно и рассчитывают навеску AgN03. Титр раствора AgN03 изменяется при длительном хранении, особенно под действием органических примесей (волокна фильтровальной бумаги, пробка, пыль и пр.). Действие света еще более ускоряет восстановление Ag+-HOHOB, поэтому раствор следует хранить в склянках из оранжевого стекла или в обычной склянке, обернутой черной бумагой.

Сбор отходов серебра и его солей. Серебро — драгоценный металл, а потому при выполнении лабораторных работ, связанных с применением металлического серебра или его солей, стараются возможно полнее собрать все отходы, содержащие серебро. Обычно учащиеся получают под личную ответственность (по соответствующей ведомости под расписку) определенное количество сухой соли AgN03 и обязаны возвратить соответствующее количество промытого и высушенного осадка, состоящего из смеси AgCl, AgNCS и пр. Для этого учащийся отфильтровывает через один и тот же взвешенный фильтр все растворы, полученные в результате титрований, собирая на фильтре осадки.

Неизрасходованные растворы AgNC3, а также растворы после споласкивания бюретки сливают в стакан, осаждают Ag+-HOHbi хлористоводородной кислотой и отфильтровывают через тот же фильтр. Фильтраты проверяют на полноту осаждения и только после этого выливают. Если фильтрат получается мутным, его оставляют до следующего дия. Осадок, плотно приставший к стенкам сосуда, растворяют в нескольких миллилитрах концентрированного раствора аммиака, добавляют разбавленную (1:1) хлористоводородную кислоту и раствор снова отфильтровывают. Для ускорения фильтрования берут достаточно пористый фильтр диаметром 150 мм (обычно складчатый) и по окончании всех работ промывают осадок несколько раз чистой водой, высушивают в сушильном шкафу, взвешивают и сдают лаборангу. При таком сборе отходов серебра потери его не превышают 2—3%, что вполне допустимо. Приготовление исходного раствора NaCl. Для приготовления исходного раствора, по которому будут устанавливать титр рабочего раствора нитрата серебра, применяют х. ч. NaCl. Препараты, хранившиеся в незапарафинированных банках или с неизвестным сроком хранения, необходимо прокалить в электрической печи при температуре около 500°С. Прокаливание можно вести до сплавления, расплавленную массу вылить на чистую, совершенно сухую фарфоровую (керамическую) пластинку.

Еще теплую застывшую массу толкут в фарфоровой ступке и порошок ссыпают в сухую банку с хорошо притертой пробкой. Навеску препарата NaCl растворяют водой в мерной колбе, соблюдая обычные правила. При расчете навески NaCl исходят из концентрации устанавливаемого раствора (A^aci «* Nkgm^ н объема приготовляемого раствора. Установка титра раствора AgN03. Чаще всего при аргентомет-рических титрованиях раствор AgN03 наливают в бюретку и титруют им раствор NaCl, налитый в колбу, т, е. титрование ведут от NaCl к AgN03. В титровальные колбы пипеткой отбирают по 20 или 25 мл приготовленного раствора NaCl и добавляют по 1 мл 10%-ного раствора КгСг04. Из раствора, использованного на споласкивание бюретки, приготовляют «свидетель».

Для этого раствор (обычно 2—3 мл) помещают в титровальную колбу, добавляют к нему 20—25 мл раствора NaCl и 1 мл индикатора. Полученная окраска соответствует недотитрованному раствору.

 
Изучение физиологии человека - шаг в будущее.(с)2011